高效液相色谱仪器使用方法

发布日期:2019-09-18   浏览次数:

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  展开全部转载:《分析测试百科网》高效液相色谱仪(Agilent 1100型)操作规程

  1、开机前准备:流动相使用前必须过0.45um的滤膜(有机相的流动相必须为色谱纯;水相必须用新鲜注射用水,不能使用超过3天的注射用水,以防止长菌或长藻类); 把流动相放入溶剂瓶中。A瓶:为水相 B瓶:为有机相。

  ——命令栏下方为快捷操作图标,如多个样品连续进行分析、单个样品进样分析、调用文件保存文件……等;

  ——中部为工作站各部件的工作流程示意图;依次为进样器-输液泵-柱温箱-检测器-数据处理-报告;

  ——右下部为色谱工作参数:进样体积、流速、分析停止时间、流动相比例、柱温、检测波长等。

  从“Method”菜单中选择“New method”,出现DEF-LC.M,从“Method”菜单中选择“Edit entire method”,选择方法信息、仪器参数及收集参数、数据分析参数和运行时间表等各项,单击OK,进入下一画面。

  在“Method Comments”中加入方法的信息,如方法的用途等。单击OK,进入下一画面。

  进入“Setup pump”画面,在“Flow” 处输入流量,如1ml/min;在“Solvent B”处输入有机相的比例如70.0,(A=100-B),也可在Insert 一行“Timetable”,编辑梯度;输入保留时间;在“Pressure Limits Max”处输入柱子的最大耐高压,以保护柱子。单击OK,进入下一画面。

  进入“DAD signals”画面,输入样品波长及其带宽、参比波长及其带宽(参比波长带宽默认值为100nm); 选择Stoptime:as Pupm;

  7、进入“Specify report”(积分参数)画面,单击OK,进入下一画面。

  注:如果调用一个方法,则在“Method”菜单,选中“Load method”,选方法名,单击OK。

  11、从菜单“View”中选择“Online signal”,选中Window 1 ,然后单击Change钮,将所要绘图的信号移到右边的框中,点OK。(如同时检测二个信号,则重复11,选中Window 2)。

  1、单击泵(Pump)图标下面的小瓶图标,输入溶剂的实际体积和瓶体积,并且选停泵体积。单击OK。

  3、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。设Flow:5ml/min,单击OK。

  4、开泵:直接点Pump图标下面的泵开关小图标,或单击Pump图标,出现参数设定菜单,单击Pump contrlo选项,选中On,单击OK。

  5、系统开始排液(Purge),直到管线内(由溶剂瓶到泵入口)无气泡为止,切换通道继续排液,直到所有通道无气泡为止。(每个管线ml/min的流速下,均需4~5min才能排完)

  6、单击泵(Pump)图标,出现参数设定菜单,单击Setup pump选项,进入泵编辑画面。把Flow改为0.5~1.0ml/min,单击OK。

  8、待压力稳定后,从“Instrument”菜单中选择“System on”或单击GUI图标的On图标启动系统。开始走基线,并可选择观察信号。

  注:仪器运行过程,画面颜色由灰色转变成黄色或绿色,当各部件都达到所设参数时,画面均变为绿色,左上角红色的“not ready”变为绿色“ready”,表明可以进行分析。(此时如果要终止仪器的运行,可单击流程图右下角的“off”,再单击“Yes”,关闭输液泵和检测器氘灯)。

  9、单击最大化按钮,将online Plot窗口放大。待基线平稳后,点信号窗口的“Banlance”,调至零点。

  从“Run control”菜单中选择“Sample into”选项,选择“Sample Info…..”,即打开了样品信息页面,输入操作者(Operator Name)、数据存贮通道(Subdirectory)、样品名(Sample Name)、进样瓶号(Vial)、浓缩因子(Multipline)、稀释因子(Dilution)、,“Data file”中选择 “Prefix”,在Prefix框中输入批号或日期等,在Counter框中输入计算器的起始位,仪器会自动命名。(样品量(Sample Amount)、内标量(ISID Amount)可不选,Location只对自动进样器有用,不填则走空白,检查干扰峰的来源。)

  进样阀扳到Load位置,插入注射器,注样品,进样后扳动阀至Inject位置。

  (注意:检测完尽量要关DAD的灯,以保持灯的寿命。单击DAD图标,出现参数设定菜单,单击control ,选择关灯。)

  1、 从“View” 菜单中选“Date analysis”进入数据分析画面。该页面最上方为命令栏,依次为File ,Graphics,Integration……等。命令栏下为快捷操作图标,如积分、校正、色谱图、单一色谱图调用、多色谱图调用、调用方法、保存等。

  2、 从“File”菜单中选“Load signal”,或单击快捷操作的“单一色谱图调用”图标,选择色谱图文件名,单击“OK”,画面中即出现所调用的色谱图。

  3、 做图谱优化,从“Graphics”菜单中选择“Signal options”选项。从Ranges中选择Auao scale及合适的显示时间,单击OK,或选择“Use Ranges”调整。反复进行,直到图的比例合适为止。

  (1)先调用所要分析的色谱图,从“Integration”中选择“Auto integrate”,从“Integration”中选择“Integration Results”,此时仪器将内置的积分参数给出积分结果。如积分结果不理想,再从“Integration”菜单中选择“Integration Events”选项,或单击快捷操作的“编辑/设定积分表”图标,此时,在屏幕下方左侧出现积分参数表,右侧为积分结果,在积分参数表中按实际的要求输入修改的参数,如斜率(Slope sensitivity)、峰宽(Peak width)、最小峰面积(Area reject)、最低峰高(Height reject)等。

  (2)从“Integration”中选择“Integrate”选项或单击快捷操作的“对现有色谱图积分”图标,仪器即按照新设定的积分参数重新积分。

  (1)从“Report”菜单中选择“Specify report”选项,或单击最右侧快捷操作的“定义报告及打印格式”(右下角带叉的报告画面)图标,进入打印画面。

  (4)选择快捷操作的“报告预览”图标,可预览报告的全貌。从“Report”菜单中,选择“Print Report”,则报告打印到屏幕上,如想输出到打字机上,则单击“Print”,即可进行报告的打印。最后,单击“close”退出此操作页面。

  在“Data Analysis”界面下,调用最低浓度的色谱图,在“栏“Calibration”下,选择“New Calibration Table”,选择“Automatic Setup Level”,并设校正级数为 “1”,单击“OK”。在画下方左侧出现校正表,右侧为校正图。在画面左下侧的校正表中选择所要的色谱峰,输入校正级数、化学物名称及浓度,如果采用内标法,需对内标峰进行标记。单击OK,工作站提示是否删除0浓度行,单击Yes 。

  调用第二个色谱图,在命令栏“Calibration”下,选择“Add Level”,设为“2”,华润三九毛利率下滑研发投入不及销售费用零头单击“OK”,在画面左下侧的校正表中输入校正级数、化学物名称及样品浓度。(如需对校正表中的某些数据进行重新修正,可调用新的图谱,在命令栏“Calibration”下,选择“Recalibration”,并在校正表中输入校正级数,样品浓度。)此时,校正表右侧自动绘制各组分的标准曲线,并进行线性回归。单击校正表中的“Print”,可进行打印。

  1、 关机前,用过缓冲盐溶液必须先用100%的水冲洗系统(打开排液阀,调流速为5ml/min,冲洗约5 min,然后调流速为1ml/min,待流速降下来后,关闭排液阀,再冲洗冲洗约20 min);然后用甲醇同法清洗20min,然后关泵。

  将进样器扳至Load的位置,用专用的注射器装约10ml适当溶剂冲洗进样器。

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